杜马斯燃烧定氮法（不同体积的定氮仪样品管不同用途）

本文目录

• 不同体积的定氮仪样品管不同用途
• 什么是蛋白质换算系数
• 测定蛋白质含量的方法有哪些
• 杜马斯燃烧定氮法的将应用于饲料检测中
• 杜马斯燃烧定氮法的局限性
• 杜马斯定氮法谁知道是怎样的
• 食品企业自己检测营养成分优缺点
• 检测食品中蛋白质含量的原理和方法是什么
• 杜马斯燃烧定氮法的简介
• 有机化合物氨值的测定方法

不同体积的定氮仪样品管不同用途

定氮仪是用来测有机物的，一般是食品、饲料、化肥、土壤等物质里的N元素含量，再计算转换出其内的蛋白质含量(因为蛋白质中N元素的含量是有一定比例的，知道了N元素含量，也就能算出蛋白质含量)。检测方法有凯式定氮法和杜马斯定氮法。凯式定氮法的原理是用酸碱中和滴定法计算，根据碱的消耗量来测定N元素的含量。杜马斯定氮法是将样品燃烧，让N元素转化成N气，再检测气体浓度来测出N元素含量。目前两种方法都有国家标准。定氮仪也是食品、农业实验室很常用的仪器。 定氮仪的特点及其功能： 1、采用三路独立式定量泵实现自动加酸、加碱、蒸馏，无需接触试剂。 2、高精度的电子称重系统：扣除滴定杯的重量后直接称量样品溶液的净重量，与传统的机械式称量总重量方法相比，彻底避免了由于滴定收集杯重量的不同所带来的称量误差，大大提高了称量的准确性和可靠性。 3、防腐蚀、防结晶清洗管路功能：针对仪器在使用中最容易出现的管路腐蚀及结晶现象，在仪器使用结束后，只要打开清洗开关，便可方便的对管路进行清洗，以防止仪器管路的腐蚀老化及碱液的结晶。 4、废液收集盘可轻易拆卸，方便清洗，防止废液腐蚀污染仪器。 5、仪器表壳采用特氟隆耐酸处理，抗腐蚀性材料的全方位考虑，使仪器经久耐用。

什么是蛋白质换算系数

蛋白质换算系数就是：蛋白质除以含氮量。

食品中蛋白质含量可通过“总氮量”乘以“氮折算系数”，或食品中各氨基酸含量的总和来确定。在测定出“总氮量”后，食品蛋白质含量的计算公式和折算系数如下：

蛋白质（g/100g）=总氮量（g/100g）×氮折算系数

对于原料复杂的加工或配方食物，统一使用折算系数6.25。

扩展资料：

蛋白质换算系数的应用方法：

1、凯氏定氮法

称取0.5~1.0g样品于消化管中，加入催化剂和12mL硫酸，420℃ 消化120min,至消化液澄清，冷却上机，定氮仪向消化管内加入40mL 氢氧化钠溶液后蒸馏 5 min，用**标准溶液滴定硼酸吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为滴定终点，可以计算样品粗蛋白含量。

2、杜马斯燃烧法

得出结论：高温下充分燃烧分解，生成的气体被净化、除杂，以氦气为载气传送，氮氧化物被还原后，混合气体被吸附，分离，依次通过检测器( TCD) 检测，标准曲线计算定量。样品粗蛋白含量计算公式: 粗蛋白含量= 总氮含量/样品质量× 换算系数。

参考资料来源：百度百科：蛋白质系数

测定蛋白质含量的方法有哪些

1、凯氏定氮法

凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的，现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等，是分析有机化合物含氮量的常用方法。 

凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%~一19%)，因此，通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质)，即: 蛋白质含量=含氮量/16%。

2、紫外吸收光谱法

紫外吸收光谱法又称紫外分光光度法，是根据物质对不同波长的紫外线吸收程度不同而对物质组成进行分析的方法。此法所用仪器为紫外吸收分光光度计或紫外-可见吸收分光光度计。

光源发出的紫外光经光栅或棱镜分光后，分别通过样品溶液及参比溶液，再投射到光电倍增管上，经光电转换并放大后，由绘制的紫外吸收光谱可对物质进行定性分析。

扩展资料

蛋白质含量测定的意义：

膳食蛋白质符合人的需要时，可维持正常代谢，生成抗体，抵抗感染，有病也易恢复。相反，蛋白质供给不足时，会减轻体重，易患贫血，容易感染疾病；创伤、骨折不易愈合；严重缺乏时，血浆蛋白降低，可引起浮肿。

此外癌症与蛋白质摄入量不足也有一定关系。但是，蛋白质摄入过多也可造成肾脏负担。食物蛋白质在体内代谢所生成的尿酸、氨、酮体等累积过多，可导致衰老；而氨还对机体有毒性，不仅会陡然增加肝脏负担，还会增加胃肠负荷，引起肝肾受累以及消化不良等症。所以，蛋白质的摄入量要适当。

杜马斯燃烧定氮法的将应用于饲料检测中

目前，在饲料常规化验分析中，凯氏定氮法是最常用的检测粗蛋白含量的方法，毫无疑问，这种方法是精确可靠的。但是它由于消化时间长，操作过程具有一定的危险性，浓硫酸及强碱溶液的使用产生的有毒有害气体，危害人体健康，同时还造成严重的环境污染。随着科技的不断进步，一种快速、精确、低成本、无污染的定氮方法在欧美国家得到广泛使用，即杜马斯燃烧定氮法（Combustion Nitrogen Analysis）。杜马斯法的基本原理是样品在900℃~1200℃高温下燃烧，燃烧过程中产生混合气体，其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收，混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮，随后氮的含量被热导检测器检测。主要检测过程为燃烧 →还原→净化→检测。 用热导检测器来检测气流中的氮。N2体积含量引发一种电子测量信号，再经过物质的独立校正，被测样品中的氮含量就自动计算出来。现在德国和瑞典应用杜马斯法已经开发出高质量的快速定氮仪，不但可以检测克级样品，并提供高精确度和高可靠性的数据，每个测试只需3-5分钟，并可以通过自动进样器连续进样，不需要人看管，不产生有毒有害物质，操作简便。具有凯氏定氮仪无可比拟的优点，当然价格不斐，每台在70-80万元。由于与凯氏定氮法在实验原理上的一些不同，就会出现一个样品用两种方法检测出的结果不同的现象，大量的实验发现杜马斯法的结果略微高于凯氏定氮法的测定值。这是因为凯氏定氮法有一个公认的局限性：即难以把有机物定量转变成氨，特别是含有硝酸盐的样品影响总氮的结果。而杜马斯燃烧定氮法则没有这个问题，能够将饲料原料中的氮元素完全检测出来。以鱼粉样品为例，凯氏法只能测定出鱼粉中的除硝态氮、腐胺、尸胺之外的氮，而杜马斯法可以测出包括硝态氮、腐胺、尸胺之内的氮，也就是说用这种方法检测鱼粉的比凯氏法要高1-2个蛋白。对于饲料配方的贡献不容忽视。在环保和安全要求较高的西方国家，杜马斯法已经成为法定的氮/粗蛋白的分析方法。加拿大谷物委员会将杜马斯法作为标准方法测试谷物、种子及其产品的蛋白质和总氮。美国农业部及AOAC也用杜马斯法代替凯氏法作为标准方法用于谷物及饲料粗蛋白含量的测定。目前国内测定蛋白质的标准方法还只限于凯氏定氮法，这种方法应用一百多年来，已经有着广泛的基础，即使在很小的实验室也可以用简单的凯氏定氮装置实现蛋白质的测定。然而，在今天发达的中国越来越注重环境保护和人员健康，鉴于杜马斯法显而易见的优点，它必然会被国内发达实验室所接受，逐渐在氮/粗蛋白检测领域占有一席之地，尤其是在进出口国际贸易仲裁中与国际接轨。值得期待的是杜马斯燃烧定氮法检测饲料中粗蛋白将被纳入中国的国家标准中。

杜马斯燃烧定氮法的局限性

不过杜马斯法也有一定的局限性,比如对于复杂样品分析难度较大,对于液体样品分析效果不佳.样品需要是均匀粉末,而且要较细.这些局限性是因为分析原理有一定的局限性,暂时还无法避免.此外杜马斯定氮仪40-60万的价格限制了这一方法的推广和应用.

杜马斯定氮法谁知道是怎样的

1831年，法国化学家Jean Baptiste Dumas首创一种实用的定氮法。这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅，在试样分解前，加热碳酸铅，使分解放出的二氧化碳完全排除燃烧管中的空气试样与CuO燃烧后 ，生成的气体借助 PbCO 分解产生的 CO 气流赶到立于汞槽上内装有 KOH溶液的集气量筒中。燃烧时，偶尔有部分氮转变为氮的氧化物，它们在通过红热的铜粉后被还原，这样有机物中的氮全部被还原为 N 。通过测定 N 的体积 ，便可以得出有机物中的含氮量。1838年 ，O．L_Erdman和 R．F．Marchand 引入二氧化碳发生器 ．用碳酸盐与酸反应产生 CO 。1868年 ，H．Schitt发明氮紊仪， 以取代 Dumas的集气量筒。此后．Dumas法几乎没有大的改动。 直到1883年丹麦科学家Kjeldahl才提出开始定氮法，杜马斯定氮法比凯式定氮法足足早了52年。但是由于早期的杜马斯定氮方法只能测定几个毫克的样品，使它在农产品等领域的实际应用中受到了极大的限制。 1964年，德国贺立士公司(Heraeus, precursor of elementar)，生产出了世界上第一台Dumas法快速定氮仪（Rapid N）。1989年，随着Heraeus公司生产的世界上第一台可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪Macro N的问世，拉开了杜马斯法在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。因此，现在在世界上一些国家和地区，特别是欧美等发达国家，Dumas法已经成为法定的氮/蛋白质分析方法。在美国、加拿大和德国的某些领域，Dumas法甚至作为唯一的定氮标准。Dumas定氮法----一个古老的技术重新焕发了青春！

食品企业自己检测营养成分优缺点

蛋白质是食品中的重要营养成分，也是评价食品营养价值的重要指标之一，因此蛋白质的测定在食品分析中是一个高频的分析项目，具有非凡的意义。目前测定蛋白质的主要方法有凯氏定氮法、分光光度法、燃烧法和近红外方法。本文主要采用了凯氏定氮法和燃烧定氮法两种方法测定：玉米淀粉，奶粉，蜂王浆，功能性大豆浓缩蛋白，大豆分离蛋白和蜂蜜等的蛋白质的含量，比较两种方法和所用仪器之间的优缺点，以确定一种快速无污染的氮含量测定的方法。 　　蛋白质是由氨基酸脱水缩合经过肽链链接而成的高分子化合物，它存在于机体中的每个细胞中，主要参与酶和激素的构成，作为运载工具，构成抗体，调节渗透压，供给能量等，是生命的基础物质。蛋白质一般由碳、氢、氧、氮四种元素构成，也有部分蛋白质含有硫、铁、铜和磷等元素，其中氮是蛋白质中含量最稳定的元素，平均含量为16%，故测定食物中蛋白质含量通常只用测定氮元素的含量。 　　1 实验方法与原理 　　早在一百多年前，凯氏定氮法就被应用于测定物质中的含氮量，但因凯氏法的测定耗时长，且需要使用危险化学试剂，容易造成环境污染，危害人类健康，随着氮元素分析设备的不断改进，杜马斯燃烧法逐渐替代传统的凯氏定氮法。本实验主要采用凯氏定氮法和燃烧法两种方法分别测定各种食品中蛋白质的含量，比较两种方法的优缺点。 　　1.1 凯氏定氮法 　　凯氏定氮法原理为：食品中的蛋白质在硫酸铜催化的情况下被分解产生氮原子，能与硫酸结合成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，再用硼酸吸收，以**或硫酸标准滴定溶液滴定，根据消耗酸的数量换算出蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定蛋白质最常用的方法，它是测定样品中氮含量最简单和最准确的方法之一。 　　1.2 燃烧定氮法 　　燃烧法原理：将样品在900℃～1200℃的高温下燃烧，燃烧产生混合气体，将其中碳硫等干扰气体以及盐类用吸收管吸收，氮氧化物全部被还原成氮气，形成的氮气通过热导检测仪（TCD）进行检测得出含量。 　　2 实验材料仪器与步骤 　　2.1 试验原料： 　　本实验主要测定的食品材料有：玉米淀粉；蜂蜜；蜂王浆；功能性大豆浓缩蛋白；奶粉；大豆分离蛋白等。仪器有：全自动凯氏定氮仪（Kjeltec2300，FOSS公司），杜马斯燃烧定氮仪（Rapid NCUBE，德国Elementar公司）。 　　2.2 主要仪器设备 　　2.2.1 凯氏定氮法 　　称取一定量的样品到消化管内，全自动凯氏定氮仪器kjeltec2300，硼酸溶液：10g/L，氢氧化钠溶液：400g/L，催化剂4.5gk2SO4+0.5gcuso4.5H2O/片。加热温度420℃，加热时间110min，使用前排气泡并清洗系统，样品中加入催化剂2片和硫酸12ml，轻微混匀启动消解程序，消解结束后，将定氮管支架及定氮管取入冷却至室温。 　　2.2.2 杜马斯燃烧法 　　采用德国生产的氮素自动分析仪。称取一定量样品包在锡箔中，置于自动落样器上。样品落入燃烧反应炉后，通纯氧170ml/min五分钟，直到氧气剩余量为12%时停止燃烧。燃烧炉中的产物经载气运送到原炉中，用铜针和钨还原成氮气，出去水后进入TCD检测器检测，测定结果由计算机自动输出和打印。 　　3 实验结果与分析比较 　　3.1 实验结果（见表1） 　　据统计，蜂王浆的蛋白含量在15%左右，玉米淀粉在0.3%左右，奶粉在10%～20%之间，功能性大豆浓缩蛋白湿基在68%左右，蜂蜜的蛋白含量不到1%，大豆分离蛋白含量最多，湿基蛋白质在86%-87%以上。 　　3.2 结果分析与讨论 　　从实验结果可以看出，两种测量方法的结果未呈显著性差异，两者都处于满意结果的范围之内。杜马斯燃烧法测定各种样品时所得的结果均略高于凯氏定氮法，测定结果更精准，重复性更好。在实验过程中比较得出：①凯氏定氮法相对于杜马斯燃烧法而言，使用范围较广，高中低含量的蛋白质，固体或液体的样品都可以采用该方法。杜马斯燃烧法对于含量低于1%以下的样品不适合，且液体样品不好操作；②凯氏定氮法耗费时间，平均一个样品需要5min左右的时间，大量消耗人力和时间，该测试方法受检测人员的影响较大。由于该法工作量大，需要溶液种类多，滴定的时候需要人员更换消化管，总原因会导致实验存在随机误差，实验结果受外界干扰，不精确。杜马斯燃烧法使用的仪器是自动加样，故不存在进样等的操作误差，省时省力，但杜马斯法所用的仪器成本高，维修复杂，其送样检样的成本较高；③凯氏定氮法中使用了强酸强碱等危险性试剂，容易对污染到环境和对操作人员存在潜在危险性伤害。杜马斯燃烧法不会对环境造成污染，但样品重量太大的时候容易造成爆燃，测定结果数值偏高。 　　杜马斯法和凯氏定氮法在食品蛋白质实验中得到的实验精度和重复性均可满足相应的国家检测标准要求。两种方法各有优缺点，但在重复性和精确度来说，杜马斯法更优秀，且杜马斯法还能节约时间和人力，操作简单，误差较少，对环境的污染度较低，因此，在满足使用杜马斯燃烧法的条件下，可优先选择杜马斯燃烧法进行测定食品中蛋白质的含量。

检测食品中蛋白质含量的原理和方法是什么

一、蛋白质的检测原理：

基于食品中蛋白质含量与食品中氮含量的比例关系换算的。如乳中蛋白质与氮含量的比值为6.38，大豆中蛋白质与氮含量的比值为5.71，普通食品中蛋白质与氮含量的比值为6.25。因此是通过测定食品中氮含量后再根据换算系数得到食品中蛋白质含量。

二、蛋白质的检测方法：

1、凯氏定氮法：样品在高温浓硫酸的消化作用下，将样品中的有机氮转化为无机铵，待消化液冷却后，加入过量的碱，使无机铵转化为挥发性的氨，再将氨蒸出后，利用**标准溶液滴定，最后根据消耗的**标液体积推算样品中的氮含量。

2、杜马斯定氮法：样品在高纯氧中充分燃烧的过程中，将氮元素转化为氮气或氮氧化物，再经过高温铜的还原，使所有的氮转化为N2，然后利用热导检测器检测N2的含量来推算样品中氮含量。因此杜马斯定氮法也称为杜马斯燃烧法或燃烧定氮法。

扩展资料：

凯氏定氮法通过硫酸高温消化，只能将有机氮转化为无机铵，而对于硝态氮（如硝酸盐、亚硝酸盐）则不能转化。因此凯氏定氮法适用于不含硝态氮的食品、农产品、化妆品、医药等。凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年率先提出，由于设备要求简单，自提出后便成为蛋白质测定的经典方法，广泛运用于蛋白质检测中。

杜马斯燃烧法既能将有机氮转化为N2,又能将无机的硝态氮转化为N2。因此，杜马斯的应用更为广泛。杜马斯定氮法是由法国化学家杜马斯在1831年提出，虽然该法比凯氏定氮法早半个世纪提出，但由于当时设备条件难以满足杜马斯定氮法的要求，限制了其发展。

百度百科-食品中蛋白质的测定

杜马斯燃烧定氮法的简介

通过测定 N 的体积 ，便可以得出有机物中的含氮量。1838年 ，O．L_Erdman和 R．F．Marchand 引入二氧化碳发生器 ．用碳酸盐与酸反应产生 CO 。1868年 ，H．Schitt发明氮紊仪， 以取代 Dumas的集气量筒。此后．Dumas法几乎没有大的改动。直到1883年丹麦科学家Kjeldahl才提出凯氏定氮法，杜马斯定氮法比凯式定氮法足足早了52年。但是由于早期的杜马斯定氮方法只能测定几个毫克的样品，使它在农产品等领域的实际应用中受到了极大的限制。1964年，德国贺立士公司(Heraeus, precursor of elementar)，生产出了世界上第一台Dumas法快速定氮仪（Rapid N）。1989年，随着Heraeus公司生产的世界上第一台可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪Macro N的问世，拉开了杜马斯法在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。因此，现在在世界上一些国家和地区，特别是欧美等发达国家，Dumas法已经成为法定的氮/蛋白质分析方法。在美国、加拿大和德国的某些领域，Dumas法甚至作为唯一的定氮标准。Dumas定氮法----一个古老的技术重新焕发了青春！

有机化合物氨值的测定方法

氨气，无机化合物，常温下为气体，无色有刺激性恶臭的气味，易溶于水，氨溶于水时，氨分子跟水分子通过*氢键结合成一水合氨(NH3·H2O)，一水合氨能小部分电离成铵离子和氢氧根离子，所以**显弱碱性，能使酚酞溶液变红色。氨与酸作用得可到铵盐，氨气主要用作致冷剂及制取铵盐和氮肥。氨基改性硅油的氨值定义为中和1 g氨基硅油所需1 mol／L**的毫升数．以乙醇为溶剂，溴酚蓝为指示剂，在磁力搅拌器不停搅拌的同时，用1 mol／L的**滴定．氨值便等于滴定时所用1 mol／L的**的毫升数．